色譜條件

色譜柱：JinGuBang C₁₈，4.6 mm×150 mm，5 μm；

流動(dòng)相：以甲醇為流動(dòng)相A，以甲醇 ：磷酸二氫鉀水溶液 =15 ：100為流動(dòng)相B，按照下表梯度進(jìn)行洗脫：

流速：1.0 mL/min；

進(jìn)樣量：5 μL；

洗針液：90 %乙腈水溶液；

柱溫：32 ℃；

檢測器及檢測波長：檢測器為二極管陣列檢測器，檢測波長240 nm、280 nm、305 nm和380 nm。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果

按照色譜條件進(jìn)行采集，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（26種芳香胺的濃度均為15.0 μg/mL）的色譜圖如圖1所示，積分結(jié)果如表1所示。

圖1  混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

（a：1,4-苯二胺；b：苯胺；1~24：附1中1~24號芳香胺）

結(jié)論

本文使用悟空K2025高效液相色譜儀測定紡織品中禁用偶氮染料的含量。本實(shí)驗(yàn)以甲醇和甲醇-磷酸二氫鉀水溶液為流動(dòng)相，采用梯度洗脫條件，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：

• 26種芳香胺均可被有效檢測，具有較好的峰形；23號和24號為苯環(huán)位置異構(gòu)體，該色譜條件下色譜峰的保留時(shí)間完全重合；

• 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（26種芳香胺的濃度均為15.0 μg/mL）連續(xù)進(jìn)樣6針進(jìn)行重復(fù)性測試，26種芳香胺保留時(shí)間的RSD在0%~0.26%之間，峰面積的RSD在0.14%~1.63%之間，具有良好的定性定量重復(fù)性；

• 26種芳香胺在3.0 μg/mL~60.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r在0.9991~0.9999之間，線性關(guān)系均良好；對試樣中26種芳香胺的含量進(jìn)行測定，其中未檢測出芳香胺，滿足《GB/T 17592-2024紡織品 禁用偶氮染料的測定》的要求；

• 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，1號~4號、7號、9號~17號、20號和21號芳香胺回收率范圍為72.27%~96.80%，均大于70%；8號芳香胺的回收率為58.53%，大于20 %；18號、19號、23號和24號芳香胺回收率范圍為58.73%~90.07%，均大于50%；b的回收率為84.47%，大于70%，回收率均滿足《GB/T 17592-2024紡織品 禁用偶氮染料的測定》的要求。